北京华科盛精细化工产品贸易有限公司生产销售双硫腙标准试液:英文名 Diphenylthiocarbazone 别 称二苯硫代偶氮羰酰肼;双硫腙;打萨腙;二苯基硫代卡巴腙, 化学式 C6H5NHNHCSN=NC6H5 分子量 256.32 CAS登录号60-10-6 EINECS登录号200-454-1 熔 点165-169℃(分解) 水溶性易溶于稍溶于醇,不溶于水 外 观蓝黑色
更新日期:2020-04-03 访问次数:879
品牌 | 其他品牌 | CAS | 60-10-6 |
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分子式 | C6H5NHNHCSN=NC6H5 | 纯度 | 试液 |
分子量 | 256.32 | 货号 | 001 |
规格 | 500毫升 | 供货周期 | 现货 |
主要用途 | 实验 | 应用领域 | 医疗卫生,环保,化工,生物产业,农业 |
北京华科盛精细化工产品贸易有限公司生产销售双硫腙标准试液:合成编辑
1.按下述步骤制备。1.苯肼二硫代甲酸苯肼盐的制备。将13g苯肼溶于60ml中,滴加5.2ml二硫化碳。将生成的白色沉淀滤出,用洗涤,得约15g。2.二苯二氨基硫脲的制备。将上述生成物置于烧杯中,在96-98℃的水浴上加热,物料熔融后放出硫化氢而转为淡黄以的胶状物。若有氨气放出,则移出热浴,用水冷却。再用冰冷却。再用冰冷却,加入15ml水无水乙醇,自冰浴中取出,搅拌下稍热,这时胶状物变成结晶状产物,抽滤,用乙醇洗涤,得约7.5g。3.双硫腙的制备。将上述所得二苯二氨基硫脲加到苛性钾溶液(6g氢氧化钾溶于60ml无水甲醇)中,在沸水浴上回流5min,取出在冰浴中冷却。过滤,滤液用硫酸酸化至刚果红试纸变色,析出深蓝色沉淀。抽滤,将沉淀物再用苛性钾溶液、硫酸处理一遍,抽滤后用水洗至无硫酸根存在。在40℃烘干,得双硫腙约3g。双硫腙标准试液
2.将苯肼与甲苯的混合物冷却至0℃以下,在搅拌下加入二硫化碳,并控制加入速度使反应温度维持在60~70℃,放置10min以上,再加热升温至90~95℃,结晶溶解并开始反应。当析出大量结晶并使醋酸铅试剂呈微棕色时,反应结束,冷却后过滤,结晶依次用冷甲苯和乙醇洗涤,所得白色结晶即
为二苯基硫代卡巴肼。然后,将二苯基卡巴肼加到氢氧化钾的甲醇溶液中,加热回流5~10min,冰水冷却至30℃左右,滤去不溶物,边搅拌边向滤液中加入0.5mol/L的硫酸水溶液至溶液对刚
果红试纸恰呈酸性,过滤所得结晶先用冷水洗涤,再溶5%的氢氧化钠溶液,滤去不溶物,滤液用冰水冷却,同时用冷的0.5mol/L的硫酸酸化至刚果红试纸恰呈酸性,沉淀*后过滤,滤出的结晶用冰水充分洗涤至SO4 离子合格,抽干后于40℃干燥,即得成品二苯基硫代卡巴腙。过程反应为: [1]