1-戊基硫酸钠的应用与制备方法

1、在通风橱中将9.5mL冰醋酸放入干燥的反应瓶里，在冰浴中充分冷却，加入3.5 mL（0.053mol），混合均匀。在5min中慢慢地将8g（0.043mol）以液体形式或极细固体粉末形式的十二烷醇加入到冷的醋酸及中，搅拌30min直至全部的醇都溶解并参与反应。若醇未全部溶解，则将反应瓶从冰浴上取出，在室温下搅拌10min。把反应物料倒在盛有30g碎冰的烧杯中, 将30mL正丁醇加至上述混合物中，搅拌3min。搅拌下慢慢加入3mL饱和碳酸钠水溶液 , 溶液对石蕊试纸呈碱性。当反应呈碱性后，加入10g固体，静置。将上层正丁醇溶液从水层表面倾倒至烧杯中。再向水层中加入20mL正丁醇，充分搅拌，把正丁醇层分离开。合并两次得到的正丁醇，并倾倒至分液漏斗中分层，分出其中的水层。把正丁醇溶液倒入烧杯中，蒸发掉正丁醇，得到白色残余物即为十二烷基硫酸钠 。 [1] 

2、三氧化硫法：反应装置为立式反应器。在32℃下将氮气通过气体喷口进入反应器。氮气流量为85.9 L/min。在82.7kPa下通入月桂醇，流量58g/min。将液体三氧化硫在124.1 kPa下通入闪蒸器，闪蒸温度维持在100℃，三氧化硫流量控制在0.9072kg/h。然后将硫酸化产物迅速骤冷至50℃，打入老化器，放置10～20min。最后打入中和釜用碱中和。中和温度控制在50℃，当pH值至7～8.5时出料，即得液体成品。喷雾干燥得固体成品。

3、在装有氯化氢吸收装置、 温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250mL四口烧瓶中加入62g月桂醇，控温25℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢滴加24mL，滴加时温度不要超过30℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。加完后，于30℃反应2h，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5%氢氧化钠溶液吸收。硫酸化结束后，将硫酸化物缓慢地倒入盛有100g冰和水的混合物中（冰 ∶水 = 2 : 1），同时充分搅拌 , 外面用冰水浴冷却。最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化钠溶液进行中和至pH为7-8.5。再用正丁醇进行萃取，蒸发掉正丁醇 。 [1] 1-戊基硫酸钠