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镓标准储备液物理性质特点及制备与实验
更新时间:2022-11-02
北京华科盛精细化工产品贸易有限公司生产销售
镓标准储备液
:
物理性质
白色三角形的结晶颗粒。不溶于水。微溶于热酸或碱溶液。熔点1900℃(在600℃时转化为β型)。
易溶于碱金属氢氧化物和稀无机酸。
有α,β两种变体。α型为白色菱形六面体。
物性数据:
性状:α-Ga
2
O
3
为六方晶型,β-Ga
2
O
3
属于单斜晶型。
熔点(ºC):1740
溶解性:不溶于水。微溶于热酸或碱溶液。
制备
1.向三氯化镓GaCl
3
的热水溶液中加NaHCO
3
的高浓热水溶液,煮沸到镓的氢氧化物全部沉淀出来为止。用热水洗涤沉淀至没有Cl
-
为止,在600℃以上煅烧则得到β-Ga
2
O
3
。残留NH
4
Cl时,在250℃就和Ga
2
O
3
反应,生成挥发性GaCl
3
。
2.这是高纯Ga
2
O
3
的制法。以高纯金属Ga为阳极,溶解于5%~20%H
2
SO
4
溶液里,向溶液加氨水,冷却,将Ga(NH
4
)(SO
4
)
2
反复结晶,在105℃干燥,在过量氧的条件下在800℃灼烧2h,则得到纯度为99.99%~99.9999%的产品。
3.称取1kg99.9999%的高纯镓放入三颈烧瓶中,加入高纯硝酸,使镓全部溶解,然后过滤,滤液倒入三颈烧瓶中,移至电炉上蒸发(在通风橱中进行),浓缩到接近结晶时,将溶液移置于大号蒸发皿中蒸发至干。将蒸干的Ga(NO
3
)
3
放在马弗炉中进行灼烧,温度控制在550℃,灼烧5h,待冷却后取出成品,得1.2kg高纯氧化镓。
[1]
实验
氧化镓纳米结构的合成是在管式高温扩散炉中进行.首先是将硅片(基底)镀金,镀金之前先将硅片依次用丙酮、乙醇和去离子水进行超声水洗,然后放置在烘箱中烘干,最后利用磁控溅射仪溅射沉积厚度约为20nm的金薄膜即可.实验原材料是氧化镓粉末,和碳粉按照 1:2的质量比混合,放置在石英舟中,在距混合粉末1.5cm左右处摆放镀金的硅片,根据氮气流的方向,以混合粉末在石英舟上游,硅片在下游的顺序将石英舟缓慢推进高温扩散炉的的石英管的中心.设定加热程序,将扩散炉加热到1300℃并保温60min,然后取出自然冷却到室温,可以看到硅片上有大量的白色絮状物。最后将所得的样品用SEM、TEM、XRD 等进行表征。
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