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技术文章

N-乙酰-L-酪氨酸乙酯试液制备与性状特点

更新时间:2022-10-13

北京华科盛精细化工产品贸易有限公司生产销售N-乙酰-L-酪氨酸乙酯试液药典:N-乙酰-L-酪氨酸乙酯本品为白色粉末。生化试剂,供糜蛋白酶效价测定用。

N-Acetyl-L-tyrosine Ethyl Ester [C13H17NO4=251.28]

本品热不稳定,加热分解。可用0.1%m/v乙醇溶解在水相。

1.由酪素、绢丝等蛋白质酸水解物中和产生的沉淀分离后,溶于稀氨水,用醋酸中和至pH=5,进行重结晶而得。将水解液提取胱氨酸的第二次粗品结晶纯液,在20℃以下存放二天,使酪氨酸沉淀,过滤,可得酪氨酸粗品,经精制亦可获得L-酪氨酸。对的收率为1%。
2.以酪蛋白为原料,盐酸中回流数小时,过滤、浓缩后,碱中和、活性炭处理、结晶得产品。
3.由干酪素或绢丝等蛋白质的酸水解物经中和产生的沉淀分离后,溶于稀氨水,用醋酸中和至PH值为5时进行重结晶而得。
4.L-酪氨酸的制备主要是采取蛋白质水解提取法。可用猪血粉、角蹄、蚕丝等原料, 经酸水解, 再分离纯化。
猪血粉[HCl(水解)]→[110℃, 24h]水解液[赶酸]→[蒸发浓缩]除酸液[活性炭]→脱色液[脱色, 冷却结晶]→L-酪氨酸粗品[活性炭(精制)]→[90℃, 30min]滤液[结晶]→L-酪氨酸。
水解、赶酸 将猪血粉、水、工业盐酸按1:1.3:1的重量比例,分别投入水解缸内, 加热至112-114℃,搅拌回流24h后停止, 冷却过滤去掉, 得滤液即水解液。 将水解液蒸发浓缩至糖浆状,再加水溶解蒸发浓缩, 如此重复三次赶酸。脱色、结晶 浓缩液加入蒸馏水稀释至全溶,再加入沈氨水调溶液pH值至3.5, 加入1%活性炭, 搅拌煮沸10min, 于90℃水浴搅拌保温30min, 趁热过滤, 活性炭层用蒸馏水洗涤3次, 滤液和洗液合并。 依此法, 继续用活性炭脱色至溶液呈淡黄色。 滤液置于10℃以下静放24h, 即析出结晶, 过滤即得L-酪氨酸粗品。重结晶精制 将酪氨酸粗品按1:20加入蒸馏水, 让其全溶后,再加1%活性炭,90℃保温搅拌30min, 趁热过滤, 滤液冷却精制析出结晶。 过滤取结晶, 用无水乙醇洗涤2次, 60℃烘干, 为L-酪氨酸成品 [2]  。N-乙酰-L-酪氨酸乙酯试液药典


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